影响石墨管使用寿命的因素
(1)石墨管的类型不同,使用寿命也不同:
石墨管分为热解石墨管和普通高密度石墨管。在相同条件下,热解石墨管比普通高密度石墨管具有更长的使用寿命。由于石墨管具有多孔特性,在普通的高密度石墨管中,液体样品容易渗透到石墨管壁中,导致待测元件与碳之间的接触面积大,石墨管易受高温氧化损伤; 热解石墨管是高密度石墨管的热解,分为热解涂覆的石墨管和完全热解石墨管,并具有金属光泽表面。样品在管壁中渗透较少。由于接触面积小,
热解涂覆的石墨管在高密度石墨管的表面上热解; 具有完全热解石墨的石墨管即使没有惰性气体保护也具有长使用寿命。
(2)石墨管的寿命也会受到样品差异的影响:
对于不同的分析样品,加热过程和温度设置也不同,石墨管的使用寿命将大不相同。当测量Pb,Zn,K,Mg等元素的低温元素时,石墨管的温度较低,石墨管的损失较小; 当测量高温元素,如Mn,Cu,Ag等时,石墨的温度
管非常高,石墨管的损失很大。
(3)样品浓度和注射量对石墨管使用寿命的影响:
如果试样浓度高,注入量大,在高温条件下,石墨管和石墨锥中会产生杂质碳化物,影响石墨管的电阻率,导致增加在石墨炉的加热电流和加速石墨管。老化,大大缩短了石墨管的使用寿命。
因此,对于未知样品或高浓度样品,应稀释后测量。尝试使用火焰法测试浓度。首先不要使用石墨炉法进行测量。否则,石墨管和原子吸收光谱仪可能会损坏。
(4)酸含量和样品类型对石墨管寿命的影响:
首先,同种酸含量的增加将导致石墨管的寿命缩短。应保持样品中适当的酸度。例如,对于热解管,1.5%酸性介质通常是最好的酸度。如果使用3至5%的酸性介质,则会损坏热解石墨管的内壁涂层。
此外,不同类型的酸对石墨管寿命的影响也不同。在不同种类酸的相同浓度下,氧化酸对石墨管有很大的破坏。例如,高氯酸的氧化性很强。如果分析含有高氯酸的样品,石墨管的使用寿命明显缩短。
在大亚湾和岭澳核电厂分析的样品中分析的酸仅为硝酸,最终样品的硝酸浓度约为0.2%,这对石墨管的寿命没有显着影响。 。
(5)异常注射对注射器位置偏移引起的石墨管寿命的影响:
注射器位置的准确性直接影响分析过程的平稳和准确的性能,以及石墨管的寿命。如果针位置偏移,则注射器不能准确地插入石墨管的样品孔中,样品被注入石墨管外,这将对石墨管的外表面造成损坏,特别是石墨管只在墙内有热解涂层的管子。
(6)排气系统流量对石墨管寿命的影响:
排气系统的流量控制是石墨管使用寿命的关键因素。流速太低会导致灰化阶段的残余蒸汽损坏石墨管; 过高的吸气流会将空气吸入石墨炉,导致石墨管氧化损坏。
(7)温度监测异常:
在使用石墨炉时,杂质可能沉积在温度检测孔上或引起温度控制系统的过滤器,从而降低了检测效率,使石墨管的实际温度高于加热设定的温度。程序,导致石墨管老化损坏太快。
检测探针的位置与检测孔未对准,这也引起相同的问题。
(8)加热程序的合理性:
不合理的加热程序将直接影响石墨管的使用次数,有时可能会导致石墨管突然破裂,特别是当石墨管空气燃烧时。应严格按照每种元素的试验条件设定试验过程的升温程序。
(9)电极导轨对石墨管使用寿命的影响:
通常,石墨炉分为两个电极,每个电极中嵌入一个石墨锥,石墨管由两个石墨锥夹紧; 两个电极大部分一个接一个地固定,另一个可左右移动。
加热后,石墨管可以比常温延长1毫米。如果电极导轨不能滑动,石墨管的热应力将作用在石墨管上,导致石墨管破裂和断裂。解决方案简单易行。在电极滑轨上添加一些润滑剂。
(10)石墨管安装对其使用寿命的影响:
如果石墨管在安装后与石墨锥不在同一轴上,或者与石墨锥的接触不好,石墨管和石墨锥之间的电阻率会增加,导致加热电流增加从而加速石墨管的老化和缩短。石墨管的使用寿命。
更换石墨锥后,如果安装不正确,石墨管太紧,石墨管在加热和膨胀后会破裂和破裂。
(11)冷却系统
石墨炉在测量过程中会升温,需要冷却到平衡温度(接近室温),以便进行下一次测量。它还可以保护石墨管和石墨锥在高温下不受氧化损害。流速过冷或过快都会导致石墨锥和石墨管冷凝,石墨管和石墨锥损坏,并缩短其使用寿命; 当冷却不充分时,石墨管和石墨锥也会在高温下与空气接触,过度氧化。
(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响:
由于石墨管在高温下容易氧化,因此需要用惰性气体保护,通常选择氩气作为石墨炉的保护气体。不纯的氩气和小流量会导致石墨管老化,缩短使用寿命。
氩不纯:氩的纯度应大于或等于99.9%。当气缸压力低于10巴时,剩余的氩气杂质气体更多,需要更换; 更换气缸后,应清除管道中的空气。
氩气的流量很小:设置不当或电磁阀堵塞可能导致流量小和保护不足,导致石墨管的使用寿命缩短。
当更换石墨管时,石墨锥不会被清洁,导致石墨管与石墨锥之间的接触不良,这可能导致石墨管末端的空气泄漏,导致样品蒸汽通过间隙扩散到石墨管。石墨管端的外表面,腐蚀石墨管。